경도 - EDTA - 적정법

경도 - EDTA - 적정법

 

◎ 시약 및 표준용액

1. 시안화칼륨(potassium cyanide, KCN, 분자량 : 65.12) 10 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.
2. 황화나트륨․9수화물(sodium sulfide nonahydrate, Na2S․9H2O, 분자량 : 240.23) 5.0 g 또는 황화나트륨․5수화물(sodium sulfide pentahydrate, Na2S․5H2O, 분자량 : 168.15) 3.7 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.
3. 염화암모늄(ammonium chloride, NH4Cl, 분자량 : 53.49) 67.5 g을 진한 암모니아수 (ammonia water, 28 %) 570 mL에 녹이고 정제수를 넣어 1 L로 한다.  ( 냄새가 역하므로 후드에서 제조하는 것이 좋다. )
4. 에리오크롬블랙-T(eriochrome black T, C20H12N3NaO7S, 분자량 : 461.39) 0.5 g과 염화하이드록시암모늄(hydroxylamine hydrochloride, NH2OH․HCl, 분자량 : 69.49) 4.5 g을 에탄올에 녹여 100 mL로 한다.
5. 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨(EDTA, ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, C10H14Na2N2O8·2H2O, 분자량 : 372.26) 3.722 g을 정제수에 녹여 1 L로 한 후 갈색 병에 넣어 보존한다
6. 보존방법은 그림을 참고한다.

 

그림

 

◎ 농도

1. EDTA용액(0.01 M) 10.0 mL를 삼각플라스크에 넣고 정제수를 가하여 100 mL로 만든 다음 암모니아 완충용액 2 mL 및 EBT용액 3방울을 넣은 후 용액의 색이 엷은 붉은색이 될 때까지 염화마그네슘용액(0.01 M)을 가한다.
2. 이에 소비된 염화마그네슘용액(0.01 M)의 mL수(a)를 구하여 다음 식에 따라 EDTA(0.01 M)의 농도계수(F)를 구한다.

 

 

◎ 시료 측정

1. 시료 100 mL(100 mL 메스실린더 이용)를 둥근바닥플라스크에 넣는다.
2. 시안화칼륨용액 수 방울, 염화마그네슘용액 1 mL 및 암모니아 완충용액 2 mL를 넣는다.
3. 둥근바닥플라스크에 마그네틱 바를 넣고 핫플레이트에 올려둔다.
4. EBT용액 수 방울을 지시약으로 하여 EDTA용액(0.01 M)으로 시료가 적자색으로부터 청색이 될 때까지 적정한다.　　( 적자색에서 보라색이 될 때는 적정을 멈춘다. )

 

◎ 결과

1. 소비된 EDTA용액(0.01 M)의 부피(a)로부터 다음 식에 따라 시료의 탄산칼슘 양으로서 경도(mg/L)를 구한다.